第二步是“核心操作按流程"。先把樣品和溶劑依次倒入儀器的蒸餾燒瓶里，輕輕搖晃混合均勻，再把燒瓶安裝到儀器上，連接好冷凝管，確保接口密封不漏水。接著打開冷凝水，讓冷水緩慢流過冷凝管，然后啟動加熱裝置。加熱時要控制好溫度，不能太快也不能太慢——太快會導致蒸汽來不及冷凝，太慢則會延長檢測時間。一般來說，讓燒瓶里的液體保持平穩沸騰，蒸汽在冷凝管中均勻凝結就剛剛好。這個過程中要留意觀察，防止液體沖沸溢出。