技術文章
樣品制備與處理:樣品制備是檢測的基礎環節,需嚴格遵循標準要求。首先,將待檢測潤滑脂樣品置于 (25 ± 5)℃的環境中平衡至少 2 小時,確保樣品溫度均勻,避免因溫度差異導致的樣品狀態不穩定;若樣品為桶裝或罐裝,需使用潔凈的取樣器從樣品中部抽取,避免取樣過程中混入雜質或空氣。其次,填充樣品時,需使用專用刮刀將潤滑脂緩慢填入樣品管中,填充過程中輕輕敲擊樣品管外壁,排出樣品內部的氣泡,確保樣品密實、無空隙,樣品高度需嚴格控制在標準規定的刻度線處(通常為樣品管總高度的 1/2 - 2/3),過高或過低都會影響滴落觀察。最后,用潔凈的紗布擦拭樣品管外壁,去除殘留的潤滑脂,防止污染儀器部件。
儀器預熱與參數設置:儀器啟動前,需檢查電源、制冷系統、加熱系統是否正常,確認各連接線路無松動。隨后開啟儀器電源,進入操作界面,進行參數設置:升溫速率按照 GB/T 3498 - 2008 標準設置為 (10 ± 1)℃/min,若檢測特殊類型潤滑脂(如高溫潤滑脂),可根據相關行業標準調整升溫速率;溫度上限設置為預估滴點溫度的 10 - 20℃,避免因溫度過高導致樣品過度分解;同時,開啟光學監測系統,調整攝像頭焦距與補光強度,確保樣品管清晰顯示在監測畫面中,且無反光干擾。儀器預熱時間通常為 30 分鐘,待溫度控制系統穩定后,再進行樣品加載。
樣品加載與檢測過程監控:樣品加載時,將填充好的樣品管放入樣品夾持系統,調整夾具位置,使樣品管垂直居中,確保攝像頭能完整觀察到樣品管底部的滴落區域。啟動檢測程序后,操作人員需實時監控儀器運行狀態:一方面觀察溫度變化曲線是否平穩,升溫速率是否符合設定要求,若出現升溫過快或過慢的情況,需立即暫停檢測,檢查加熱系統與 PID 調節模塊;另一方面通過光學監測畫面觀察樣品狀態,記錄樣品開始軟化、出現流動跡象的溫度,便于后續與自動記錄的滴點數據對比,驗證檢測結果的合理性。檢測過程中,禁止觸碰儀器的加熱模塊與樣品夾持系統,避免燙傷;同時,保持實驗室環境安靜、無振動,防止外界干擾影響光學監測系統的判斷。
檢測后處理與數據驗證:檢測結束后,儀器自動停止加熱,并記錄滴點數據。操作人員需先關閉加熱系統,待樣品管冷卻至室溫后,再取出樣品管進行清洗,清洗時使用中性洗滌劑,避免樣品管內壁殘留油污影響下次檢測。數據驗證環節,需對比同一樣品多次檢測的滴點數據(通常要求相對偏差不超過 2℃),若偏差過大,需排查樣品制備、儀器參數設置、光學監測系統等環節是否存在問題;同時,定期使用標準潤滑脂樣品進行驗證試驗,若標準樣品的檢測結果與標準值偏差超過允許范圍,需及時對儀器進行校準。
滴點數據偏高或偏低:若檢測結果持續偏高,可能是升溫速率過快(超出 (10 ± 1)℃/min 范圍),需重新校準溫度控制系統,調整 PID 參數;也可能是樣品管未清潔干凈,內壁殘留的舊樣品在高溫下融化,導致誤判滴落瞬間,需加強樣品管清洗力度,清洗后用烘干箱烘干。若檢測結果持續偏低,可能是光學監測系統的靈敏度不足,未及時捕捉到滴落信號,需調整攝像頭焦距、補光強度,或更新圖像分析算法;也可能是樣品填充不密實,內部存在氣泡,氣泡受熱膨脹導致樣品提前滴落,需優化樣品填充操作,確保樣品無氣泡。
儀器升溫速率不穩定:升溫速率忽快忽慢,多是加熱系統故障導致,如紅外加熱管老化(功率下降)、金屬浴加熱模塊接觸不良。此時需關閉儀器電源,檢查加熱部件:若紅外加熱管表面出現發黑、破損,需更換新的加熱管;若金屬浴加熱模塊與樣品管接觸間隙過大,需調整夾具位置,確保兩者緊密貼合。此外,實驗室電壓波動也可能影響升溫速率,建議為儀器配備穩壓電源,避免電壓波動對加熱系統的影響。
光學監測系統無法識別滴落信號:該問題主要有兩方面原因:一是樣品管外壁有油污或水霧,導致攝像頭畫面模糊,需重新清洗樣品管,并確保樣品管外壁干燥;二是補光裝置故障,如 LED 補光燈亮度不足或角度偏移,需更換補光燈泡,調整補光角度,確保樣品管底部滴落區域光線充足、無陰影。若上述措施無效,需檢查光學監測系統的線路連接,或聯系廠家技術人員對圖像分析模塊進行檢修。
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