1.儀器安裝完畢后，啟動水泵，使空氣均勻、輕柔地通過所有的吸收器，然后將燈罩從燈上取下，點燃所有的燈，放在煙道下。燈芯管的邊緣不應高于煙道下8毫米。點燃時，使用無硫火焰，如酒精燈火焰(不要用火柴點燃)。每盞燈的火焰高度必須調整到6 ~ 8毫米。調整火焰高度，用針挑起燈芯。在所有吸收器中，吸氣速度應保持均勻，并用螺旋夾調節，使火焰不含黑煙。
2.在每個燈中*燃燒樣品。如果樣品用標準正庚烷、95%乙醇或汽油稀釋，則向燈內注入1-2 ml標準正庚烷、95%乙醇或汽油，使其*燃燒。
3.樣品燃盡后，關掉燈，蓋上燈罩。3-5分鐘后，關閉水泵。
4.拆開儀器，用洗瓶中的蒸餾水噴灑洗滌液滴濾器、煙道和吸收器上部。洗滌后的蒸餾水收集在吸收器中，其中二氧化硫用0.3%碳酸鈉溶液吸收。向吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑，當吸收器中的溶液變紅時，認為試驗無效，應重新進行試驗。此時，應減少燃燒樣品的數量。
5.加入指示劑后，用0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定過程中攪拌溶液，將橡膠管連接到吸收器的玻璃管上，泵送或泵送溶液進行泵送或泵送和攪拌。
首先，滴定空白試驗溶液(標準正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后產生的物質的吸收溶液)，直至其變紅，作為空白試驗。
然后，滴定每種含有樣品燃燒產物的溶液。當溶液顯示與滴定空白試驗相同的紅色時，滴定已達到終點。
注：用0.3%碳酸鈉溶液滴定，與空白試驗比較。如果這兩次消耗的0.05N鹽酸溶液體積差超過0.05 ml，則證明空氣已經被硫污染。在這種情況下，測試無效，將在實驗室通風后單獨確定。6.樣品的燃燒量根據以下方法確定：
1)燃燒未稀釋樣品時，燃燒后，將燈放在分析天平上稱重(稱至0.0004 g)。測試前含有樣品的燈的重量與燃燒后燈的重量之差計算為樣品的燃燒量。
2)當燃燒稀釋的樣品時，計算含有樣品的燈的重量和沒有樣品的干凈干燥的燈的重量之間的差值作為樣品的燃燒量。
為了保證硫含量測定儀的有效性，環境應滿足這些要求。
1.使用環境的濕度應保持在合理的范圍內，防止電解液受潮。電解液阻尼時，空白電流會增大，很難達到平衡點。測試結果不穩定，數據由高到低波動。
2.環境溫度應在合理的范圍內，避免低溫或高溫。如果溫度過高(高于35度)，電解液的電導率會增加，從而導致測試數據過高。如果溫度過低(0以下)，電解液的電導率會降低，測試數據會很低。
3.避免陽光直射。陽光直射試劑會導致試劑產生光合作用反應，試劑會自動超過碘化物，少量過量的碘會導致數據不足。
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